涂料检测-光固化原材料的检测方法 - 广州涂料检测
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涂料检测-光固化原材料的检测方法

04-30 14:05 业界资讯

为了保证光固化产品的最终质量,除了要对光固化涂料性能进行诸多检测外,也要对光固化涂料所含有的原材料质量进行必要的检测。主要检测内容包括酸值、碘值、羟值、环氧值、异氰酸酯基等。下面涂料检测机构-中科检测将对光固化原材料的检测方法进行详细的介绍。

1、酸值

酸值是衡量待测物中所含游离酸多少的物理量,它是用中和1g待测物中的酸性物质所消耗的氢氧化钾的毫克数来表示。

检测方法:准确称取一定量的待检测样,以乙醇或丙酮溶解,加入2~4滴酚酞指示剂,在不停摇动下,以经过标定的0.1mol/L左右的氢氧化钾溶液滴至指示剂略显改变颜色为止。

2、碘值

碘值是衡量体系不饱和程度的物理量,它用1g样品消耗碘的毫克(mg)数表示。

检测方法:锥形瓶称取样品,加入10mL氯仿,摇动使其溶解,用滴定管加入维氏液25ml,塞严,于暗处在20℃存放30~60min。然后再加入KI溶液15~20mL,蒸馏水100mL,用0.1mol/L Na2SO3溶液滴定未被吸收的多余碘,直至黄色将褪尽时,加入淀粉指示剂1mL,再以0.1mol/L Na2SO3溶液滴至蓝色完全消失为止。建议:同时做一空白试验,除不加样品外,其它完全相同。

3、羟值

羟值表示低聚物中羟基的含量,以每克样品相当量之氢氧化钾毫克数表示。羟值的分析有醋酐吡啶法、苯酐吡啶法及苯异氰酸酯法,以醋酐吡啶法采用最普遍。对于兼有伯羟基和仲羟基的树脂,苯酐吡啶法得到的结果比醋酐吡啶法的数值为高。

检测方法:精确称取约2g样品,加入带有回流冷凝器的磨口锥形瓶内,用移液管加入10mL苯酐吡啶液,并用吡啶将瓶塞润湿,接上冷凝器置于油浴加热,在115℃下回流,间歇地摇荡,保持1.5h左右,冷却到室温,加15mL吡啶冲洗冷凝器,加15mL蒸馏水以使多余的苯酐水解,加5滴指示剂,以0.5mol/L氢氧化钾滴定至终点,保持15s不褪色,同样条件作空白试验。

涂料检测,光固化原材料检测

4、环氧值

环氧值是表征环氧树脂中环氧基含量的物理量,它有几种表示方法:

1)高氯酸法

该方法是通过高氯酸与溴化四乙基铵反应,产生的溴化氢与环氧基定量反应,以结晶紫为指示剂,滴定多余的溴化氢即可测出环氧值大小。

检测方法:按估计样品的环氧当量准确称取一定量的环氧树脂至三角烧瓶,加入10~15mL二氯甲烷,在磁力搅拌下加入100mL溴化四乙基铵及6-8滴结晶紫指示剂,用高氯酸滴定至颜色由蓝变绿并持续2min为终点。

2)盐酸丙酮法

该方法利用盐酸可与环氧基定量发生加成反应,多余的盐酸由氢氧化钠滴定而测出环氧值。

检测方法:精确称取0.5~1.5g树脂,放入有塞三角烧瓶中,用移液管加入20mL盐酸丙酮溶液,加塞摇荡使树脂充分溶解后,在阴凉处(15℃左右)放置1h,加入甲基红指示剂3滴,用浓度约为0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定到颜色由红变黄为终点。同样操作,不加树脂,做空白试验。

3)盐酸吡啶法

该方法利用盐酸与吡啶的加成产物可与环氧基定量发生开环反应,多余的盐酸由氢氧化钠滴定而测定环氧值。

检测方法:精确称取样品5g左右,放入250mL标准磨口的三角烧瓶中,用移液管加入25mL盐酸吡啶溶液,烧瓶装上磨口回流冷凝管,缓慢加热,回流40min后,冷却至室温,用20mL丙酮冲洗冷凝器,然后取下烧瓶加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至显微红色,并在30s内不消失为终点。同样操作,不加树脂做空白试验。

5、异氰酸酯基

本方法利用异氰酸酯基可与二丁胺定量反应生成脲,过量的胺以盐酸滴定而测定异氰酸酯基含量。

1)异氰酸酯的含量

加40mL无水甲苯于干燥、洁净的500mL碘瓶内,用移液管加入50mL二丁胺溶液,加入6.5~7.0g甲苯二异氰酸酯(TPI)样品到碘瓶内(精确到0.001g),小心摇荡碘瓶,以10mL无水甲苯洗涤瓶口,轻塞瓶口,在常温下放置15min,待反应完毕后,加225mL乙醇和0.8mL溴甲酚绿指示剂,以浓度为1mol/L的盐酸溶液滴定至盐酸从蓝变黄,且保持15s即为终点。用同样方法,不加试样做空白试验。

2)低聚物中异氰酸酯基的含量

准确称取约1g低聚物样品加入250mL碘瓶中,加入无水甲苯25mL,加塞并溶解(必要时可加热溶解),用移液管加入0.1mol/L的二丁胺溶液25mL,加塞摇匀,15min后加入异丙醇100mL,溴甲酚绿指示剂4~6滴,用盐酸溶液滴定至黄色终点。同时做空白试验。

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