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2025-05-08 - 来源：中科检测
引言
随着人们对水产品质量安全的关注度不断提高，激素残留问题日益受到重视。激素类药物在水产品养殖中的滥用，可能导致消费者摄入过量激素，进而引发各种健康问题。因此，建立准确、高效的水产品激素检测方法至关重要。以下是基于 GB 31656.14-2022《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》的水产品激素检测技术介绍。
检测标准
GB 31656.14-2022 规定了水产品中27种性激素残留量的检测方法，包括己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、己烷雌酚、雌二醇、雌三醇等。该标准适用于鱼、虾和蟹可食部分中性激素残留量的测定。
检测方法
提取 ：使用乙酸乙酯和甲基叔丁基醚对水产品样品进行提取。
净化 ：采用 ProElut® C18-U 和 ProElut® Silica SPE 小柱对提取液进行净化，去除杂质，提高检测的准确性和灵敏度。
分离 ：利用 Spursil® C18-EP 5μm 色谱柱对激素成分进行分离。
检测 ：通过液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)进行检测，采用电喷雾正离子电离(ESI+)和多反应监测模式(MRM)。
定量 ：使用内标法定量。
检测步骤
样品制备 ：将水产品样品均质，称取适量样品于离心管中，加入提取溶剂，超声提取后离心，取上清液。
净化 ：将提取液通过固相萃取小柱进行净化，收集洗脱液并浓缩至近干。
重新溶解 ：用适量的流动相重新溶解浓缩后的提取物。
液相色谱分离 ：将样品注入液相色谱系统，利用色谱柱对激素成分进行分离。
质谱检测 ：分离后的成分进入质谱仪，通过选择离子监测或多反应监测模式进行检测和定量分析。
检测结果与分析
线性范围 ：27种性激素在一定浓度范围内与仪器响应值呈良好的线性关系。
检出限和定量限 ：该方法对27种性激素的检出限和定量限均较低，能够满足痕量检测的需求。
回收率和精密度 ：在添加水平下，27种性激素的回收率一般在60% - 120%之间，相对标准偏差(RSD)小于15%，符合标准要求。
检测机构与仪器设备
检测机构 ：选择专业的检测机构，如拥有CMA、CNAS等资质的实验室，能够确保检测结果的准确性和公正性。
仪器设备 ：液相色谱-串联质谱仪是水产品激素检测的关键设备之一，具有高灵敏度、高选择性和高准确度。此外，还需要配备均质器、离心机、固相萃取装置、氮吹仪等前处理设备。
总结
GB 31656.14-2022 标准为水产品中性激素残留量的检测提供了科学、可靠的方法。通过液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)的应用，可以准确、快速地检测水产品中的多种性激素残留，保障水产品的质量安全，保护消费者的健康。中科检测等专业第三方检测机构具备先进的检测设备和技术精湛的检测团队，能够依据该标准为客户提供准确、高效的水产品激素残留检测服务。
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