标准概述

GB 31656.11-2021《食品安全国家标准 水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定》于 2021 年 9 月 16 日发布，2022 年 2 月 1 日实施，代替了 GB/T 22961-2008.本标准规定了水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量测定的高效液相色谱法，适用于鱼、虾、蟹、鳖及海参等水产品可食组织中上述抗生素残留量的测定。

检测方法原理

高效液相色谱法 ：利用高效液相色谱仪，根据不同物质在流动相和固定相中的分配系数差异，使样品中的土霉素、四环素、金霉素和多西环素在色谱柱中实现分离，再通过紫外检测器或其它检测器对分离后的成分进行检测，根据保留时间和峰面积进行定性和定量分析。

液相色谱 - 串联质谱法 ：结合了液相色谱和串联质谱的优势，先通过液相色谱将样品中的成分分离，再利用串联质谱对分离后的成分进行分子结构 level 的分析和鉴定。该方法具有高灵敏度、高特异性和高准确度，能够更准确地检测水产品中抗生素残留，尤其适用于复杂基质中痕量残留的检测.

检测步骤

1. 样品提取 ：准确称取一定量的水产品可食组织样品，加入适量的提取溶剂，如 Mcllvaine 缓冲液等，经均质、振荡或超声等处理，使样品中的抗生素充分释放到提取液中，然后经过离心或过滤等操作，分离出含有抗生素的提取液。

2. 样品净化 ：常用的净化方法有液 - 液萃取和固相萃取等。液 - 液萃取是根据物质在两种不相溶的溶剂中的分配系数差异，将目标成分从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到净化的目的;固相萃取则是利用固体吸附剂对样品中的目标成分进行吸附和洗脱，去除杂质.

3. 标准曲线制备 ：分别配制不同浓度的土霉素、四环素、金霉素和多西环素混合标准溶液，按照与样品相同的前处理和仪器条件进行分析，以各成分的峰面积对其浓度绘制标准曲线，用于定量分析。

4. 仪器测定 ：将净化后的样品溶液注入高效液相色谱仪或液相色谱 - 串联质谱仪中，按照设定的仪器条件进行测定，记录色谱图和峰面积等数据.

5. 结果计算 ：根据测得的样品峰面积，与标准曲线进行比对，计算出样品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素的残留量。

检测限与定量限

检测限 ：标准中规定高效液相色谱法的检测限为 10.0μg/kg。

定量限 ：定量限为 20.0μg/kg.

方法的准确性和精密度

回收率 ：在 20μg/kg～200μg/kg 的加标水平下，高效液相色谱法的回收率为 70%～110%，液相色谱 - 串联质谱法的回收率为 65%～115%.

相对标准偏差 ：高效液相色谱法和液相色谱 - 串联质谱法的相对标准偏差均 ≤ 15%。

检测仪器与设备

高效液相色谱仪 ：配备紫外检测器、二极管阵列检测器等，用于对水产品中抗生素的分离和检测。

液相色谱 - 串联质谱仪 ：具有高灵敏度和高特异性，适用于复杂样品中痕量抗生素的检测。

其他设备 ：包括均质器、离心机、超声波清洗器、固相萃取装置、氮吹仪等，用于样品的前处理和制备。

检测过程中的注意事项

样品采集与保存 ：采集具有代表性的水产品样品，确保样品的新鲜度和完整性。采集后应尽快进行检测或妥善保存，如在低温条件下冷藏或冷冻，以防止抗生素残留量发生变化。

前处理操作 ：前处理过程应严格按照标准规定进行操作，确保提取和净化效果，避免样品中的抗生素损失或受到污染。

仪器条件优化 ：根据所使用的仪器设备和检测方法，对液相色谱和质谱的条件进行优化，如流动相的流速、柱温、检测波长等，以获得良好的分离效果和检测灵敏度。

结论

GB 31656.11-2021 标准为水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的检测提供了科学、准确、可靠的方法。通过对检测技术的不断改进和完善，以及严格按照标准进行操作，能够有效保障水产品的质量安全，保护消费者的健康。中科检测作为专业的第三方检测机构，具备先进的检测设备和技术精湛的检测团队，能够依据 GB 31656.11-2021 标准，为您提供准确、高效的水产品抗生素残留检测服务，为水产品质量安全保驾护航。