无水磷酸氢钙(CaHPO₄)作为一种重要的药用辅料和饲料添加剂，在制药和饲料工业中发挥着重要作用。其质量的优劣直接影响到最终产品的性能和安全性。因此，对无水磷酸氢钙进行准确、全面的检测至关重要。中科检测开展污水磷酸氢钙检测服务，检测报告具有CMA资质。本文将详细介绍无水磷酸氢钙的检测方法，涵盖主要理化性质、鉴别、杂质检查以及含量测定等方面。

一、无水磷酸氢钙的基本性质

无水磷酸氢钙为白色或类白色粉末，无臭，在水或乙醇中几乎不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。其CaHPO₄含量应控制在98.0%～103.0%之间。

二、鉴别方法

无水磷酸氢钙的鉴别主要依据其酸性溶液显钙盐与磷酸盐的反应特性。具体操作如下：

试剂准备：取适量无水磷酸氢钙样品，加水溶解，调节至酸性。

反应观察：观察溶液是否显示钙盐与磷酸盐的特征反应，如沉淀生成、颜色变化等。

三、杂质检查

无水磷酸氢钙中可能存在的杂质包括氯化物、硫酸盐、氟化物、碳酸盐、盐酸中不溶物、炽灼失重、钡盐、铁盐、铅盐和砷盐等。各杂质的检查方法如下：

1. 氯化物：取样品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热至溶解，放冷后依法检查，与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.05%)。

2. 硫酸盐：取样品1.0g，加少量稀盐酸使溶解，用水稀释至100ml，摇匀，滤过，取滤液20ml，加水5ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.2%)。

3. 氟化物：使用塑料用具，取样品约2.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加水20ml与盐酸2.0ml，振荡使溶解，加缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，测量电位响应值，绘制标准曲线，确定供试品溶液中氟离子浓度，含氟化物不得过0.005%。

4. 碳酸盐：取样品1.0g，加水5ml，混匀，加盐酸2ml，观察是否泡沸。

5. 盐酸中不溶物：取样品约5.0g，精密称定，加盐酸10ml与水40ml，加热溶解后，用水稀释至100ml，如有不溶物，滤过，滤渣用水洗净，至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg。

6. 炽灼失重：取样品约1.0g，精密称定，在800℃炽灼至恒重，减失重量应为6.6%～8.5%。

7. 钡盐：取样品0.50g，加水10ml，加热，滴加盐酸，使溶解，滤过，滤液中加硫酸钾试液2ml，10分钟内不得发生浑浊。

8. 铁盐：取样品2.5g，加稀盐酸20ml，加热使溶解，用水稀释至50ml，取稀释液1.0ml，依法检查，与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.04%)。

9. 铅盐：取样品约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，用硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取标准铅溶液适量，用硝酸溶液稀释制成对照品溶液。照原子吸收分光光度法测定，含铅不得过0.0005%。

10. 砷盐：取样品1.0g，加盐酸5ml与水23ml溶解后，依法检查，应符合规定(0.0002%)。

四、含量测定

无水磷酸氢钙的含量测定通常采用乙二胺四醋酸二钠滴定法。具体操作如下：

取样与溶解：取样品约0.6g，精密称定，加稀盐酸10ml，加热使溶解，冷却后移至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

滴定：精密量取10ml上述溶液，加水50ml，用氨试液调节至中性后，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml，加热数分钟，放冷，加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少许，用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。

计算：每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于6.803mg的CaHPO₄，根据滴定结果计算样品中无水磷酸氢钙的含量。

五、结论

无水磷酸氢钙的检测涉及多个方面，包括理化性质、鉴别、杂质检查和含量测定等。通过严格的检测流程，可以确保无水磷酸氢钙的质量符合相关标准和要求，为制药和饲料工业提供优质的原料保障。